Микроскопическое исследование

Изгибающие напряжения в сравнительных испытаниях легко создать в пластинчатых образцах с помощью скоб, изготовляемых из эбонита (рис. 338). Поместив напряженные таким образом образцы в коррозионную среду, отмечают появление на них коррозионных трещин и время их разрушения. Испытания обычно сопровождаются микроскопическим исследованием образцов.

При наколе плоскости спайности (010) монокристалла индентором происходила пластическая деформация поверхности, что было подтверждено электронно-микроскопическим исследованием реплик, снятых с поверхности кристалла. Следов микротрещин и трещин разрушения на поверхности не было.

При исследовании коррозии, а также при массовых испытаниях необходимо учитывать не только коррозионные потери, но и характер разрушения. Иногда при незначительных коррозионных поражениях может наблюдаться расслаивание и растрескивание (последнее — в конструкциях, находящихся в напряженном состоянии). Поэтому определение потери массы должно быть дополнено микроскопическим исследованием состояния поверхности с продуктами коррозии, а также после их удаления.

Электронно-микроскопическим исследованием ванадия, облученного ионами V+ с энергией 3 МэВ при 650—700° С, установлено,

Отожженный никель высокой частоты и никель, полученный напылением, были облучены при 400° С флюенсом 2,2 • 1019 н/см2 (Е > 1 МэВ) [123]. Электронно-микроскопическим исследованием установлено, что в напыленном никеле пор нет, а в отожженном есть. Наблюдаемое различие в развитии пористости в никеле, полученном различными методами, может быть обусловлено мелким зерном (485 А) и высокой плотностью дислокаций в напыленном никеле по сравнению с отожженным, в котором размер зерна составляет 40 мкм.

1) микроскопическим исследованием шлифов в местах, поражённых коррозией (т'абл. 4,1V); для хромоникелевой нержавеющей стали рекомендуется предварительное кипячение в водном растворе HaSO^ и CuSO4 (проба Штрауса);

Размеры частиц. В порошковой металлургии преимущественно применяются порошки с размерами частиц от 0,1 до 500 мк. Распределение частиц по величине в условиях производства определяется микроскопическим исследованием или ситовым анализом (табл. 3).

Размеры частиц. В порошковой металлургии преимущественно применяются порошки с размерами частиц от 0,1 до 500 мк. Распределение частиц по величине в условиях производства определяется микроскопическим исследованием или ситовым анализом (табл. 3).

вавшейся жидкости или других частиц, расположенных по границам зерен. Поэтому, если в сплаве присутствуют очень хрупкие структурные составляющие, то для определения границ фаз более рационально применять методы рентгеновского исследования. Однако рентгеновские методы могут легко привести к ошибочным заключениям (см. главу 25), поэтому полученные результаты рекомендуется подтверждать по возможности микроскопическим исследованием.

вавшейся жидкости или других частиц, расположенных по границам зерен. Поэтому, если в сплаве присутствуют очень хрупкие структурные составляющие, то для определения границ фаз более рационально применять методы рентгеновского исследования. Однако рентгеновские методы могут легко привести к ошибочным заключениям (см. главу 25), поэтому полученные результаты рекомендуется подтверждать по возможности микроскопическим исследованием.

Распад а'-фазы. В работах [53—54] при изучении процесса распада пересыщенной a'-фазы в сплавах титана с ванадием, молибденом и хромом было показано, что если структура сплавов после закалки из р-области состояла полностью из a'-фазы, то после отпуска в интервале температур 350—550° С на рентгенограммах были обнаружены линии р-фазы. Микроскопическим исследованием продуктов распада игл пересыщенной a'-фазы закаленного сплава с 13%Мо [54] было установлено, что в процессе распада a'-фазы образуются объемы, обедненные легирующими элементами и близкие по составу а-фазе, а также объемы, обогащенные этими элементами, которые затем превращаются в р-фазу. Аналогичный процесс наблюдался и в закаленном сплаве с 6% хрома.

более опасной является низкочастотная составляющая, особенно при симметричном, знакопеременном нагружении, приводящем в присутствии коррозионно-активных сред к МКУ. В качестве модельной коррозионно-активной среды использовался 5 %-ный раствор хлорида натрия, имитирующий по активности пластовые воды и представляющий для исследуемых сплавов наибольшую опасность в связи с питтингообразованием за счет хлор-ионов. Перед испытанием образцы материалов подвергались общепринятой для этих прецизионных сплаьов упрочняющей термической обработке, состоящей в закалке с последующим искусственным старением. В результате такой обработки вследствие выделения мета-стабильной у'-фазы (электронно-микроскопическое исследование тонких фольг на просвет, проведенное в УГНТУ, показало ее выделение на дефектах структуры типа дислокаций) происходит резкое (в 2 раза) повышение прочности и упругих свойств сплавов, обеспечивающих работоспособность сильфонов в условиях эксплуатации.

Металлографический метод, т. е. микроскопическое исследование шлифов по сечению пленки, позволяет обнаруживать слоистое строение пленки, определять типы соединений, образующих пленку и отдельные ее слои, размеры и форму зерен, их распределение и расположение в пленке и т. д. Специальная микропечь конструкции Н. И. Тугаринова (рис. 318) дает возможность наблюдать под микроскопом и фотографировать кинетику изменения микроструктуры окалины в процессе окисления металлов.

Микроскопическое исследование является в особенности необходимым в тех случаях, когда предполагается наличие меж-кристаллитной коррозии или наличие разрушения от совместного 'воздействия коррозионной среды и механических напряжений.

Таким образом, электронно-микроскопическое исследование показало [330], что обнаруженный путем обработки кривых нагружения в координатах S — etf° стадийный характер кривых упрочнения обусловлен сменой дислокационных структур сплава в процессе деформации по схеме лес -^ клубки ->- ячейки. Смена структурных состояний наблюдается в узких интервалах деформаций (ег — е2) и приводит к изменению величины коэффициента параболического упрочнения К.

288. Дубовицкая Н. В., Лириков Л. Н. Электронно-микроскопическое исследование полигонизации и рекристаллизации деформированных прокаткой монокристаллов меди и никеля // Укр. физ. журн,— 1970.— 15, № 3.— С. 493—498.

для идентификации структуры образцов после глубокого травления необходимо проводить сопоставление с другими методами. Если глубокое травление применяют для сортировки сталей, то состояние материала и связанную с ним картину травления следует контролировать с помощью микрошлифа. Необходимость этого можно проиллюстрировать следующим практическим примером. При исследовании сечения катаной заготовки из мартеновской стали с помощью травителя (50 мл НС1 + 50 мл Н2О) был сделан вывод о наличии в ней газовых пузырей. К такому мнению привели наблюдения, особенно в подповерхностных участках, больших пор. Клемм при анализе макроструктуры обнаружил, что эти пузыри располагаются точно так же и на стороне, противоположной поверхности травления. На продольной поверхности заготовки газовые пузыри встречались очень редко. Микроскопическое исследование показало, что в заготовке присутствуют значительные сегрегации фосфора, а также многочисленные включения, тип которых не был точно установлен. В процессе глубокого травления эти участки вытравливались, на их местах оставались грубые поры, которые и принимали за газовые пузыри. Если в листе имеются пузыри, то при прокатке они вытягиваются и при слабом обезуглероживании в их непосредственном окружении завариваются.

Композит нагревали при 777 К в течение 165 ч для увеличения количества разрывов окисной пленки, возникающих при изготовлении. Реакция с каустической содой прекращалась по достижении поверхности раздела. Затем бор растворяли в щелочном растворе красной кровяной соли (реактив Мураками). Было установлено, что растворение бора происходило через трещины в пленке. На рис. 11 приведена микроструктура этой пленки после частичного растворения бора. Тонкая мембраноподобная пленка имеет форму трубки диаметром 0,1 мм; диаметр частично растворенного волокна менее 0,05 мм. Электронно-микроскопическое исследование пленки показало сложность ее структуры (рис. 12). Строение такой поверхности раздела обсуждается более подробно в гл. 3.

ние являлось частью работы, посвященной выяснению возможности изготовления композитов практического применения из титановой матрицы, упрочненной А12О3. Образцы были изготовлены из монокристальных волокон сапфира с-ориентировки диаметром •0,25 мм, размещаемых между листами фольги титановых сплавов, методом диффузионной сварки в вакууме при 1088—1116 К в .течение 15—30 мин. Последующая термообработка проводилась в вакууме ~ЫО-5 мм рт. ст. (1,33 мПа). Микроструктура композита чистый титан — окись алюминия после выдержки при 1144 К в течение 60 ч показана на рис. 16. Вблизи волокна видна обширная зона взаимодействия, состоящая из двух областей. Между титановой матрицей и внутренней областью (вблизи волокна) зоны взаимодействия находится широкая, сильно отражающая свет область упрочненного и рекристаллизованного a-Ti. Электронно-микроскопическое исследование методом реплик показало, что во внутренней области зоны взаимодействия вблизи волокна имеются включения второй фазы. Все исследованные композиты имели подобную микроструктуру, состоящую из одних и тех же фаз.

Электронно-микроскопическое исследование на просвет, проведенное Силкоксом и Хиршем [70], показывает, что медь, облученная интегральным потоком 6,7-1017 нейтрон/cji2 при 35° С, содержит 3-Ю15 дефек-тово на 1 см3 в виде малых деформированных областей размером около 75 А. При увеличении интегрального потока до 5,6-Ю18 и 14,0-1020 нейтрон/см2 многие из этих дефектов видны как дислокационные петли.

РКУ-прессование. Уже в первых работах по использованию РКУ-прессования для получения ультрамелкозернистых структур [35] было установлено, что сильное измельчение структуры наблюдается даже после 1-2 проходов. Однако получаемые ячеистые структуры имели в основном малоугловые границы. Формирование преимущественно болылеугловых границ наблюдали при увеличении числа проходов до 8 и более. Недавно подробное электронно-микроскопическое исследование эволюции структу-

115. Электронно-микроскопическое исследование строения вязкого излома стали 1Х18Н9Т. — В кн.: Исследования по жаропрочным сплавам. М., АН СССР, Ин-т металлургии им. Байкова, 1962, т. 8, с. 172—177. Авт.: Н. С. Алферова, А. И. Ризоль, В. П. Коновалов, Е. Н. Алпатов.