Микроскопических исследованиях

S качестве исследуемых материалов были выбраны плоские тонколистовые образцы аустенитной коррозионно-стойкой стали 12Х18Н10Т как основного материала ГМР и компенсаторов, а также титанового сплава ВТ 1-0 в связи с его высокой удельной прочностью и повышенной коррозионной стойкостью (вырезаны вдоль прокатки). Усталостные испытания проводили (совместно с Д.Е. Бугаем) путем симметричного перегиба образцов вокруг шаблонов, обеспечивающих заданную амплитуду деформации (порядка 0,005), при частоте нагружения 50 циклов в минуту. В качестве модельной коррозионно-активной среды используется 3 %-ный раствор хлорида натрия, вызывающий локальную депассивацию указанных сплавов. Испытания проводились по специальной программе, предусматривающей после наработки заданного числа циклов нагружения проведение рентгенографических, электрохимических и электронно-микроскопических исследований, а также определение микротвердости с целью установления взаимосвязи между получаемыми с помощью этих методов исследования параметрами. В частности, для оценки уровня накопленных микродеформаций кристаллической решетки сплавов проводился рентге-ноструктурный анализ поверхностных слоев металлов на рентгеновском дифрактометре ДРОН-2,0 в отфильтрованном излучении

Увеличение дозы облучения (кривые 3, 4) вызывает полное снятие сжимающих и появление растягивающих напряжений с максимумом на глубине 0,25 мкм. С уменьшением глубины слоя растягивающие напряжения уменьшаются, переходя в напряжения сжатия в самых тонких слоях. Приведенные результаты свидетельствуют о том, что ионная имплантация инициирует развитие процессов релаксации остаточных напряжений в тонком поверхностном слое, при этом на глубине 0,25 мкм появляются растягивающие напряжения. Однако при увеличении дозы облучения растягивающие напряжения исчезают, а сжимающие в слое до 1,5 мкм вновь возрастают, достигая примерно исходной величины. Релаксация напряжений связана с пластической деформацией, которая вызывается ионной имплантацией в приповерхностном слое титановых сплавов. Этот вывод согласуется с результатами электронно-микроскопических исследований дислокационных структур а-же-леза, формирующихся в приповерхностном слое при ионной имплантации и в пластически деформированных образцах, показывающих полное тождество таких структур [85]. При этом установлено также увеличение плотности дислокаций с увеличением дозы имплантируемых ионов, что может служить косвенным объяснением увеличения сжимающих напряжений, наблюдавшегося при исследовании имплантированных образцов титановых сплавов при максимальной дозе облучения.

Рассмотрены физико-химические аспекты формирования кристаллической структуры в монокристаллах гетерофазных сплавов и механизмы их деформации. Изложены основы деформационного упрочнения монокристаллических материалов с привлечением данных электронно-микроскопических исследований о дислокационной структуре. Дан анализ существующих моделей упрочнения гетерогенных сплавов.

Слабой стороной данной теории считалось то, что результаты электронно-микроскопических исследований не всегда подтверждают наличие плоских скоплений в металлах, особенно в ОЦК-металлах. Более поздние наблюдения таких скоплений в вольфраме [104], хроме [105], сплаве Сг + 26 % Со [106] и других металлах позволили снять часть критических замечаний, но некоторые все же остались. Например, надо ответить на принципиальный вопрос: почему уравнение Петча — Холла выполняется при больших степенях деформации [26], при которых заведомо существует уже ячеистая дислокационная структура, исключающая какие-либо плоские скопления. Кроме того, совершенно непонятен механизм, с помощью которого произведение тс ~\^2г может обеспечить постоянство параметра /Су.

Наряду с анализом наблюдаемых длин линий скольжения делались попытки развить теорию второй стадии упрочнения [8, 237] на основании данных электронно-микроскопических исследований структуры. Так, подобно Зегеру [253], Хирш [237] и Фридель [8] полагают, что плоские скопления дислокаций образуются, но затем релаксируют путем вторичного скольжения, формируя наблюдаемые сплетения, которые и являются главным препятствием для дальнейшего скольжения. На основе дислокационных сплетений (клубков) при дальнейшей деформации образуются свободные от дислокаций ячейки, окруженные стенками с высокой плотностью дислокаций.

Результаты электронно-микроскопических исследований дислокационной структуры на первом участке кривой упрочнения показали хаотическое распределение дислокаций с некоторым повышением плотности последних у границ зерен (рис. 3.20, а и 3.21 а).

татов электронно-микроскопических исследований [330], обусловлено формированием на каждой из них характерных дислокационных структур: относительно равномерного распределения дислокаций; дис-.локационных клубков и дислокационных ячеек. На рис. 3.33 данные структурные состояния показаны схематически в соответствующих •интервалах деформаций.

Двойственный характер влияния покрытия на разрушение образцов был отмечен в работах, осуществленных в Физико-механическом институте АН УССР им. Г. В. Карпенко [11, 56]. Малоцикловые испытания проводились на плоских образцах из технического железа сечением 1,5.Х2 и длиной 20 мм. Покрытия из порошков вольфрама, молибдена и никеля наносили на плазменной установке. В качестве схемы нагружения был выбран чистый изгиб. Часть образцов с покрытием подвергали диффузионному отжигу. У этих образцов наблюдалось наибольшее снижение малоцйкловой прочности, что объясняется образованием хрупких переходных слоев. Малоцикловая прочность образцов с плазменными тонкими покрытиями (без отжига) практически не отличается от таковой для контрольных (без покрытия). Результаты микроскопических исследований на поперечных шлифах показали, что усталостное разрушение начинается во всех случаях с поверхности образцов. Микротрещины зарождают-

Численными критериями проницаемости являются коэффициенты проницаемости Кп и фильтрации К$. В работах С. С. Бартенева и др. [15, 127, 128, 130] подробно рассматривается влияние формы поровых каналов, открытой пористости, давления газа и других факторов на коэффициент фильтрации. Проницаемость увеличивается с ростом пористости, а также зависит от перепада давлений в образце, толщины и анизотропии покрытия. Обычно наблюдается четкая корреляция между значениями пористости и проницаемости. Это обстоятельство может быть использовано, в частности, для выявления микротрещин в покрытиях [15]. При анализе детонационных и плазменных окисных покрытий было обнаружено, что газопроницаемость на порядок и более превосходит значение их открытой пористости. В результате микроскопических исследований покрытий зафиксировано наличие микротрещин, которые, незначительно увеличивая пористость, резко повышают газопроницаемость. Проницаемости окисных покрытий, полученных разными методами, могут различаться на пять порядков, но даже наиболее плотные детонационные покрытия не смогут надежно защитить основной металл от коррозии в. особо агрессивных средах [118, 131].

Результаты электронно-микроскопических исследований не подтверждают эти предположения. В случае синергизма сульфата кадмия с ДМТМ, и в случае антагонизма сульфата кадмия с ПМФХ осадок получается более ровным и сплошным, чем при добавке одного лишь сульфата кадмия *.

Методы поверхностного травления имеют ряд преимуществ по сравнению с глубоким травлением. Применяемые для поверхностного травления реактивы позволяют лучше выявлять отдельные детали структуры и проводить последующие микроскопические исследования, поскольку поверхность шлифа имеет небольшую шероховатость. Естественно, подготовка шлифа для поверхностного травления должна проводиться тщательнее. Во многих случаях применяют тонкое шлифование образцов, особенно если при обзорном исследовании стремятся оценить распределение зерен по размерам, направление роста или другие параметры структуры. Различные травители, применяемые для макроскопических -исследований, пригодны и для микроскопических исследований.

Эти данные определенно указывают на фрактальную природу границ зерен, независимо от степени их изрезанности, наблюдаемой при микроскопических исследованиях. Просматривается также корреляция между фрактальной размерностью границ и жаропрочностью сплавов. Фрактальность исходной

Эти данные определенно указывают на фрактальную природу границ зерен, независимо от степени юс изрезанности, наблюдаемой при микроскопических исследованиях. Просматривается также корреляция между фрактальной размерностью границ и жаропрочностью сплавов. Фрактальность исходной структуры предопределяет необходимость учета этого фактора в теориях прочности.

Обобщены и систематизированы обширные данные, полученные при электронно-микроскопических исследованиях различных сталей и сплавов различного класса и назначения (более 50 марок), неме-дования микроструктуры, неметаллических включений, изломов и защитных покрытий. Даны рекомендации по расчету электроно-грамм. Приведены электронные микрофотографии структуры сталей и сплавов различного класса и назначения (более 50 марок), неметаллических включений, защитных покрытий и микрофрактограммы с изломов литого и деформированного металла.

Граница между слоями может определять работоспособность детонационного покрытия. При выстреле (образовании единичного слоя) наряду с частицами, разогнанными до оптимальной скорости, движутся частицы, имеющие гораздо меньшую скорость, которые достигают поверхности последними. Вместе с ними на уже сформированный слой могут осаждаться продукты сгорания ацетилена, например сажа. Сажа и «медленные» частицы ухудшают условия взаимодействия между слоями. При несоблюдении условий напыления возможно образование повышенной пористости и несплошностей на границе между слоями, что приводит к расслоению покрытия [16]. Дефектное строение границы между слоями легко обнаруживается при микроскопических исследованиях.

Установление связи между покрытием и основным металлом происходит в основном за счет механического взаимодействия и сплавления частиц покрытия и металла. От того, какой вид связи превалирует, будут зависеть структуры границы и переходной зоны, выявляемые при микроскопических исследованиях.

Наиболее надежно включения распознают при микроскопических исследованиях в поляризованном свете. Этим способом

Электронно-микроскопические исследования. Уже в первых электронно-микроскопических исследованиях наноструктурных материалов, полученных ИПД, было обращено внимание на специфический вид границ зерен в сравнении с обычными отожженными материалами [8, 37]. Типичным примером такого дифракционного контраста является изображение микроструктуры сплава Al-4 %Cu-0,5 %Zr [8], имевшего после ИПД кручением средний размер зерен около 0,2 мкм (рис. 2.2а). Для сравнения рядом приведена микроструктура этого же образца, подвергнутого дополнительному отжигу при 160 °С в течение 1ч (рис. 2.26"). В обоих случаях наблюдалась структура зеренного типа, имеющая преимущественно большеугловые границы. Тем не менее вид толщинных контуров экстинкции на границах зерен на рис. 2.2о отличается от такового на рис. 2.26 значительным уширением.

Известно [112, 120], что использование картин Муара позволяет наиболее отчетливо выявлять небольшие искажения кристаллической решетки. Данный принцип основан на том факте, что небольшие изменения в трансляционной симметрии приводят к заметным изменениям в картинах Муара. Картины Муара часто наблюдаются в тех случаях, когда изображения кристаллических решеток двух соседних зерен накладываются друг на друга. Характерными чертами картин Муара при электронно-микроскопических исследованиях искажений кристаллической решетки являются искривления получаемых изображений кристаллографических плоскостей и часто изменение расстояния между ними. С другой стороны, наблюдаемые явления могут быть вызваны дифракционными эффектами.

Гипотеза о направленной конденсации дефектов, как основной причине радиационного роста а-урана, получила прямое подтверждение при электронно-микроскопических исследованиях структуры урановых фольг, облученных до выгорания 3,6 • 10~7—4,6 • 10~6. В частности, данные табл. 23, полученные в работе [24], свидетель-

противоречат модели Бакли. Например, в работе [36] приведена ссылка на неопубликованные результаты Келли и Бакли, которые не обнаружили корреляции между измеренным и ожидаемым ростом при нейтронном облучении холоднодеформированных образцов. Кроме того, модель Бакли требует, чтобы вектор Бюргерса b вакансионных петель имел компоненту, параллельную [0001], а петли междоузлий — вектор Ь, перпендикулярный к [0001]. Однако в большинстве случаев при электронно-микроскопических исследованиях фолы облученного циркония, сплавов циркаллой и Zr — 2,5% вес. Nb обнаруживают петли только с b = а/3 (1120), хотя имеются доказательства существования небольшой доли петель с компонентой вектора Бюргерса вдоль оси а (см., например, [37]).

Винтовой окуля р-м и к р о м е т р АМ-9 служит для линейных измерений в поле зрения при микроскопических исследованиях. Имеет неподвижную сетку и подвижную с расходом 8 мм. Отсчет производится по миллиметровой •шкале в поле зрения и шкале микрометрического барабана с ценой деления 0,01. мм. Тип Гюйгенса. Увеличение 10х.